紫外熒光硫測(cè)定儀是一種用于測(cè)定樣品中硫含量的儀器。下面是紫外熒光硫測(cè)定儀的操作流程,包括樣品制備、儀器設(shè)置和數(shù)據(jù)處理等步驟。
樣品制備:
首先,準(zhǔn)備樣品并打磨成細(xì)粉末狀。如果樣品是固體,可以使用研缽和研釘將其研磨成細(xì)粉末。如果樣品是液體,需要將液體樣品揮發(fā)至干燥狀態(tài),然后將其轉(zhuǎn)化為粉末。
取一定量的樣品粉末稱重,并記錄其質(zhì)量。
將稱好的樣品粉末放入清潔無(wú)灰燃燒罐中,并密封好。
儀器設(shè)置:
打開(kāi)紫外熒光硫測(cè)定儀的電源開(kāi)關(guān),待儀器自檢完成后,進(jìn)入運(yùn)行模式。
設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù),如波長(zhǎng)范圍、積分時(shí)間和樣品個(gè)數(shù)等。
選擇合適的熒光硫燈(比較常見(jiàn)的有低靈敏度和高靈敏度兩種),并安裝到儀器中。
校準(zhǔn)儀器,根據(jù)生產(chǎn)廠家提供的校準(zhǔn)方法進(jìn)行操作。
樣品測(cè)量:
將裝有樣品的清潔無(wú)灰燃燒罐放入儀器的樣品架上。
關(guān)閉儀器的采樣室門(mén),并確保密封良好。
開(kāi)始測(cè)量,儀器會(huì)自動(dòng)控制燈光的亮滅,并記錄熒光強(qiáng)度。
測(cè)量完成后,儀器會(huì)自動(dòng)將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為硫的含量。
將樣品從樣品架上取出并置于廢樣容器中。
數(shù)據(jù)處理:
記錄測(cè)量結(jié)果,并計(jì)算出樣品中硫的含量。通常,可以通過(guò)與已知濃度的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算出樣品中硫的含量。
如有多個(gè)樣品需要測(cè)量,可以連續(xù)進(jìn)行測(cè)量,確保每次測(cè)量前將采樣室門(mén)關(guān)閉并換新的樣品燃燒罐。
定期進(jìn)行質(zhì)量控制,包括使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)和重復(fù)測(cè)量同一樣品檢查結(jié)果的一致性。
在整個(gè)操作流程中,注意以下事項(xiàng):
儀器使用前要仔細(xì)閱讀和遵守儀器的操作手冊(cè)。
樣品制備和測(cè)量時(shí)要保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈,并避免樣品受到外界干擾。
使用合適的個(gè)人防護(hù)裝備,如實(shí)驗(yàn)室手套和安全眼鏡,確保人員安全。
定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),包括清潔采樣室和更換熒光硫燈等。